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          美國Waters沃特世質譜系統分析儀

          簡要描述:美國Waters沃特世質譜系統分析儀,讓您擁有可準確鑒定和定量復雜樣品中未知化合物的工具,并能夠確認更低含量水平的痕量成分。僅需一次分析即可對復雜樣品進行全面分類的儀器現已問世。

          • 產品型號:Xevo G3 QTof
          • 廠商性質:代理商
          • 更新時間:2024-01-03
          • 訪  問  量:814

          詳細介紹

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          美國Waters沃特世質譜系統分析儀



          使用 StepWave™ XS 改善 Xevo™ G3 QTof 質譜儀上不穩定物質的傳輸

          摘要

          質譜儀離子光學元件中不穩定離子的碎裂會導致分析物離子傳輸減少并產生誤導性的MS譜圖,這會對檢測限、數據庫搜索和結構解析產生不利影響。為應對這一挑戰,Xevo G3 QTof配備了新型StepWave XS離子導入器,可將信號傳輸提高至22倍。使用“軟傳輸"模式可將信號進一步提高至57.8倍,用于本次評估中所示化合物的特定、脆弱的分析物。隨著離子傳輸增加,靈敏度和完整分析物與碎片離子比顯著提高,從而改善了分析物離子檢測和結構確認。

          優勢
          采用新的StepWave XS離子導入器時,不穩定物質的傳輸增加,從而提高了靈敏度和完整分析物與碎片離子比。驗證StepWave XS上不穩定化合物傳輸的優化參數,以適應缺省參數的簡單快速轉換。

          簡介

          精確質譜法在許多學科(例如藥物質量控制、蛋白質組學、代謝組學、天然產物、藥物代謝、環境監測、法醫毒理學和食品分析)中廣泛應用于不穩定化合物的分析,從而分析成分和識別單個分析物。在這些應用領域中,分析物可能出現明顯的意外碎裂,因此靈敏度和專屬性對于分析物檢測和結構分析至關重要,這些分析物包括:小分子藥物、藥物代謝物、殺蟲劑和內源性生物分子。 

          意外的分析物碎裂通常是由于不穩定的分子鍵分解,這是由離子從離子源傳輸到質量分析器的過程中發出的能量所導致的。這種碎裂會導致完整分析物離子信號減少,甚至丟失,并可能導致誤鑒關鍵分析物。使用其他市售的QTof質譜儀驗證或定量這些不穩定化合物可能需要對子離子而不是目標分析物(母離子)離子進行積分,并會妨礙分析物的可靠鑒定或定量。

          Waters Xevo G3質譜儀(圖1)配備了StepWave XS離子導入器,這是一種新設計,有利于不穩定離子的完整傳輸。我們通過本研究證明,與配備舊款離子傳輸光學元件設計的QTof儀器相比,即使StepWave XS使用缺省設置,Xevo G3 QTof上不穩定分析物的碎裂也顯著減少。我們還展示了調整StepWave XS設置以促進“軟傳輸"模式的能力,這進一步減少了意外碎裂效應并改善了分析物離子的檢測。

          展示StepWave XS設計的Xevo G3示意圖圖1.展示StepWave XS設計的Xevo G3示意圖

          結果與討論

          為了評估StepWave XS離子導入器在LC/MS分析中的優勢,我們在Xevo G3 QTof和上一代Xevo G2-XS QTof上分析了已知可能發生碎裂的小分子化合物的混合物。所選分析物列于下方(表1):

          • 小分子藥物:****、去甲舍曲林、***、*****。

          • 殺蟲劑:氯苯胺靈。

          • 內源性化合物:25-羥基維*素D3。

          使用反相色譜梯度分析測試化合物,然后在正離子MS模式和負離子MS模式下進行檢測。在包含舊StepWave設計的QTof儀器(Xevo G2-XS QTof)上,使用缺省StepWave調諧參數進行評估,并在Xevo G3 QTof上使用缺省StepWave XS調諧參數以及優化的“軟傳輸"調諧參數進行評估(表2)。每臺儀器在每種運行模式下進行六次測試溶液進樣,并測量每種分析模式下母離子的平均峰面積值。

          化合物母離子和碎片離子的詳細信息表1.化合物母離子和碎片離子的詳細信息
          StepWave XS的缺省調諧參數以及經過優化的“軟傳輸表2.StepWave XS的缺省調諧參數以及經過優化的“軟傳輸"模式下的調諧參數

          當使用缺省調諧參數時,與Xevo G2-XS QTof相比,Xevo G3 QTof上觀察到所有測試分析物的完整分析物離子響應顯著增加。這種改善取決于化合物,范圍從布*芬母離子峰面積增加3.9倍到****母離子峰面積增加22.7倍。此外,與使用缺省StepWave XS調諧設置運行Xevo G3 QTof獲得的結果相比,當對Xevo G3 QTof StepWave XS調諧設置進行“軟傳輸"優化時,所有測試分析物的完整分析物離子響應均進一步增加。與使用Xevo G2-XS QTof獲得的母離子峰面積相比,Xevo G3 QTof的完整分析物離子響應的進一步改善使母離子峰面積總體增加5.6~57.8倍(圖2)。 

          每種不穩定分析物的靈敏度改善總結,已針對Xevo G2-XS數據對響應進行了歸一化圖2.每種不穩定分析物的靈敏度改善總結,已針對Xevo G2-XS數據對響應進行了歸一化。顯示了相對于Xevo G2-XS上觀察到的母離子響應的倍數變化的改善。

          除了監測不穩定分析物峰面積響應的增加外,還可以評估意外碎裂占分析物離子的百分比。該碎裂值計算為完整分析物母離子響應與母離子和碎片離子的總離子響應的百分比(母離子/(母離子+碎片離子)*100)。通過此計算可以看出,與Xevo G2-XS QTof相比,六種測試分析物中有五種在Xevo G3 QTof上產生的分析物母離子碎裂明顯較少。布*芬的母離子信號與碎片離子之比在兩種儀器上都相對較高(>50%),它是一種在Xevo G3 QTof上分析時未表現出改善的分析物。

          當在Xevo G3 QTof上使用“軟傳輸"調諧參數進行分析時,所有化合物的完整分析物離子強度與總組合離子信號相比有所提高。與Xevo G2-XS QTof中的傳統離子光學元件相比,使用具有“軟傳輸"參數的Xevo G3 QTof,去甲舍曲林信號顯示出20倍以上的增加(相當于0.7%至20.3%)。氯苯胺靈和阿*匹林這兩種化合物在分析時都出現>99%的碎裂。盡管碎裂仍然很明顯,但在Xevo G3 QTof上實施“軟傳輸"調諧參數時,這兩種分析物的完整母離子信號確實略有改善(圖3)。

          每種不穩定分析物的母離子占總分析物離子百分比改善的總結圖3.每種不穩定分析物的母離子占總分析物離子百分比改善的總結。

          結論

          不穩定化合物會在質譜儀的離子源和離子光學元件中發生碎裂,這會對峰檢測、檢測限、靈敏度、數據庫搜索和結構解析產生不利影響。Waters StepWave XS設計已被證明可以減少質譜儀離子光學元件中不穩定離子的碎裂。這項研究表明,Waters StepWave XS離子導入器可以顯著改善不穩定化合物的完整分析物離子的傳輸,尤其是在使用“軟傳輸"模式優化參數時。有關StepWave技術的詳細信息,請參閱文檔:StepWave - Enhancing MS Sensitivity and Robustness(《StepWave - 增強MS靈敏度和穩定性》)(720004175)。

          在測試的六種不穩定化合物中:四種在正電離模式下電離*有效,兩種在負電離模式下電離*有效。該數據集中分析的大多數化合物的完整分析物離子信號與“總"組合離子強度相比有所提高。與之前的StepWave設計相比,使用StepWave XS時,進樣的所有分析物的響應提取離子流色譜圖(XIC)(母離子的峰面積)都有顯著改善。與缺省StepWave設置相比,使用優化的“軟傳輸"StepWave參數在Xevo G3 QTof上分析時,所有分析物也有所改善。


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